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表面活性劑含量測(cè)定方法
表面活性劑含量測(cè)定方法
1. 陰離子表面活性劑含量測(cè)定（兩相滴定）
1.1 主要試劑
（1） 十六烷基三甲基溴化銨（CTAB），分析純；
（2） 十二烷基磺酸鈉，分析純；
（3） 二氯甲烷（CH2Cl2）、硫酸鈉、濃硫酸，百里酚藍(lán)（T.B.）、次甲基藍(lán)（M.B.）分析純；
（4） 百里酚藍(lán)（T.B.）貯藏液：稱(chēng)取0.05g百里酚藍(lán)，溶于50ml20%乙醇中，待溶解后過(guò)濾，濾液用水稀釋至500ml；
（5） 次甲基藍(lán)（M.B.）貯藏液：稱(chēng)取0.036g次甲基藍(lán)，用蒸餾水溶解合并，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度；
（6） 混合指示劑：混合225ml百里酚藍(lán)（T.B.）貯藏液和30ml次甲基藍(lán)（M.B.）貯藏液，用水稀釋至500ml；
（7） 酸性硫酸鈉溶液：稱(chēng)取100g硫酸鈉和12.6ml濃硫酸，用蒸餾水溶解合并，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度；
（8） 十二烷基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取1.06~1.12g十二烷基磺酸鈉（準(zhǔn)確至0.0001g），用蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度，其濃度為C1=取樣質(zhì)量*樣品純度/272.38，單位mol/L；
（9） CTAB陽(yáng)離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取CTAB0.36~0.37g（準(zhǔn)確至0.0001g），用蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度，其準(zhǔn)確濃度C2可用十二烷基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定；
1.2實(shí)驗(yàn)原理
陰離子型表面活性劑的測(cè)量，其原理是亞甲基藍(lán)無(wú)機(jī)酸鹽屬于陽(yáng)離子染料，溶于水而不溶于氯仿，但陰離子活性物與亞甲基藍(lán)反應(yīng)生成的絡(luò)合物溶于氯仿。用CTAB陽(yáng)離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中的陰離子活性物，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，陽(yáng)離子表面活性劑與絡(luò)合物發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，釋放出亞甲基藍(lán)，藍(lán)色逐漸從氯仿層轉(zhuǎn)移到水層，當(dāng)氯仿層與水層為同一藍(lán)色時(shí)為滴定終點(diǎn)。
1.3 實(shí)驗(yàn)步驟
取10ml陰離子表面活性劑溶液于100ml具塞量筒中（或碘量瓶、分液漏斗），加入混合指示劑及酸性硫酸鈉各5ml，加水使水相保持在30ml，加入15ml二氯甲烷，搖勻后靜置，用濃度為C2的CTAB標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，下相由淺紫灰色變?yōu)槊髁恋狞S綠色即為終點(diǎn)，臨近終點(diǎn)時(shí)上相逐漸變?yōu)闊o(wú)色，有助于避免滴定過(guò)量。
測(cè)定樣品的濃度C=CTAB標(biāo)準(zhǔn)溶液體積*C2/10
注意：二氯甲烷具有弱毒性，且易于揮發(fā)，滴定過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作人員需戴手套。
2.兩性離子表面活性劑含量測(cè)定
2.1 所需試劑
（1） 磷鎢酸、鹽酸、硝酸、硫酸、硝基苯均為分析純；
（2） 乙醇95%；
（3） 海明1622、二硫化藍(lán)VN-150；
（4） 十二烷基硫酸鈉，分析純;
（5） 溴化底米迪鎓；
（6） 剛果紅指示劑；
（7） 苯并紅紫4B指示劑（溶解0.1g苯并紅紫4B（特級(jí)試劑）于純水中，稀釋至100mL）。
2.2．方法原理
在酸性條件下甜菜堿類(lèi)兩性活性劑和苯并紅紫4B絡(luò)合成鹽。這種絡(luò)鹽溶在過(guò)量的兩性表面活性劑中，即使酸性，在苯并紅紫4B的變色范圍也不呈酸性色。兩性表面活性劑在等電點(diǎn)以下的pH溶液中呈陽(yáng)離子性，所以同樣能與磷鎢酸定量反應(yīng)，并生成絡(luò)鹽沉淀，而使色素不顯酸性色。?
用磷鎢酸滴定含苯并紅紫4B的兩性活性劑鹽酸酸性溶液時(shí)，首先和未與色素結(jié)合的兩性活性劑絡(luò)合成鹽，繼而兩性表面活性劑-苯并紅紫4B的絡(luò)合物被磷鎢酸分解，在酸性溶液中游離出色素，等電點(diǎn)時(shí)呈酸性色。
2.3.溶液配制
（1）0.006 mol/L磷鎢酸溶液將25g磷鎢酸（特級(jí)試劑 P2O5﹒24WO8﹒mH2O, m=26～30)溶液于1000ml蒸餾水中（如有沉淀，需過(guò)濾），放置數(shù)天待標(biāo)定。
（2）海明1622溶液 0.02mol? L 稱(chēng)取9g 1622用蒸餾水配制在1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻配用。
（3）混合指示劑溶液稱(chēng)取0.5±0.005g溴化底米迪鎓于50ml燒杯中，在另一個(gè)50ml燒杯中，稱(chēng)取0.25±0.005g二硫化藍(lán)VN-150，各加入20～30ml熱的10%(體積比)乙醇水溶液，攪拌，攪拌至完全溶解，在將兩種溶液轉(zhuǎn)移至同一個(gè)250ml容量瓶中，用10%乙醇水溶液沖洗燒杯數(shù)次，溶液并入容量瓶中，然后稀釋至刻度，搖勻配用。
（4）酸性混合指示劑量取20ml混合指示劑貯配液，移入500ml容量瓶中，加入200ml蒸餾水，加20ml2.5mol ? L硫酸，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻配用。
（5）0.004 mol ?L十二烷基硫酸鈉溶液溶液稱(chēng)取基準(zhǔn)十二烷基硫酸鈉0.557g, 稱(chēng)準(zhǔn)至0.2mg,溶于蒸餾水，準(zhǔn)確配制成500ml濃度C1為：
摩爾濃度按下式計(jì)算：
C1=0.557×2/288.4（mol ? L）
（6）0.004 mol ?L海明1622溶液配制用20ml移液管吸取0.02 mol ? L海明1622溶液于100ml 容量瓶?jī)?nèi)，并用蒸餾水稀釋至刻度。
（7）0.004 mol ?L海明1622溶液標(biāo)定用20ml移液管吸取0.04 mol ? L十二烷基硫酸鈉溶液至1000ml具塞比色管中，加10ml蒸餾水、15ml氯仿和10ml 酸性指示劑，然后用0.004 mol ? L海明1622溶液滴定。開(kāi)始階段，每次加入2ml左右滴定溶液后，塞上塞子，充分搖勻，靜置分層。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，振蕩后形成乳化液，很容易破乳，繼續(xù)滴加，每次數(shù)滴后振蕩?kù)o置，當(dāng)粉紅色完全從氯仿層中消失，氯仿層變?yōu)槟：幕宜{(lán)色，即為終點(diǎn)。若滴定過(guò)量，則氯仿層呈藍(lán)色。
海明1622溶液濃度C2為：
C2=C1×20/V
式中 V---海明1622消耗毫升數(shù)，ml.
（8）未稀釋前海明1622溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度應(yīng)為：
C3=5×C2
（9）0.006mol ?L磷鎢酸溶液的標(biāo)定用20ml移液管吸取已知濃度海明1622溶液20ml于100ml三角燒杯中，加2~3滴0.1%剛果紅指示劑，加1mol ?L鹽酸10滴，加硝基苯6~8滴，然后用磷鎢酸滴定，由紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。
C4磷鎢酸=C3×20/3V
式中 V----消耗磷鎢酸毫升數(shù)，ml。
2.4 測(cè)定步驟
稱(chēng)取樣品約0.2g于100ml三角燒杯內(nèi)，加蒸餾水約40ml,加入4B指示劑2～3滴，加1mol ?L鹽酸10滴，加硝基苯6～8滴，用0.006mol ?L磷鎢酸溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。
活性物含量%=C4﹒V﹒M×100×3/1000m
式中 V----耗用磷鎢酸摩爾濃度，mol ?L；
m----- 樣品內(nèi)的質(zhì)量，g;
M-----兩性表面活性劑的摩爾質(zhì)量，g ?mol；
3.非離子表面活性劑含量測(cè)定（光度法）
3.1 主要試劑及儀器
（1） 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)；
（2） 3, 5-二溴-4-羥基苯基卟啉(T(DBHP)P)鉛配合物顯色劑：在250mL燒杯,依次加入80mL0.04%T(DBHP)P,1600LgPb2+,30mL1.0mol/L NaOH,20mL5%Na2SO3,加水200mL,電爐上加熱煮沸5min即可,冷卻定容至250mL于冰箱內(nèi)備用；
（3） 空白液:與配制顯色液的方法相同,僅不加鉛離子；
（4） 非離子表面性劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱(chēng)取一定量化學(xué)純的表面活性劑溶于水配1.0mg/mL的水溶液；
3.2 實(shí)驗(yàn)原理
根據(jù)朗伯(Lambert)-比爾(Beer)定律:A=abc，式中A為吸光度，b為溶液層厚度（cm），c為溶液的濃度（g/L)， a為吸光系數(shù)。其中吸光系數(shù)與溶液的本性、溫度以及波長(zhǎng)等因素有關(guān)。溶液中其他組分（如溶劑等）對(duì)光的吸收可用空白液扣除。
由上式可知，當(dāng)固定溶液層厚度b和吸光系數(shù)a時(shí)，吸光度A與溶液的濃度成線(xiàn)性關(guān)系。在定量分析時(shí)，首先需要測(cè)定溶液對(duì)不同波長(zhǎng)光的吸收情況（吸收光譜），從中確定最大吸收波長(zhǎng)，然后以此波長(zhǎng)的光為光源，測(cè)定一系列已知濃度c溶液的吸光度A，作出A~c工作曲線(xiàn)。在分析未知溶液時(shí)，根據(jù)測(cè)量的吸光度A，查工作曲線(xiàn)即可確定出相應(yīng)的濃度。
3.3 實(shí)驗(yàn)方法
在25mL的容量瓶中,加入2.5mL顯色液,一定量的非離子表面活性劑溶液,用水稀釋至25mL,以相應(yīng)操作的空白液(2.5mL)為參比,在光度計(jì)上測(cè)定479nm處的吸光度。
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