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表面活性劑鑒別實驗

染整助劑具有縮短工序和時間,減少能耗和污染,提高產品質量和生產效率,賦予產品特殊的性能和效果,提高產品附加值等作用。為了解助劑的性能,方便于使用,更好地指導生產,并有助于助劑的開發研究,通常要對助劑進行檢測。此項工作分為三類:
??1.常規檢驗(又稱質量檢驗)。根據企業標準或統一標準(國標或行標等),對商品助劑進行出廠檢驗或進廠驗收。
??2.應用試驗。根據工藝應用要求,對應用或開發的助劑進行試驗,確保使用的助劑能符合生產工藝要求,并保證染整產品獲得優良的外觀和預期的內在質量。
??3.分析研究。采用適當的儀器和方法,對助劑的化學組成進行分析,目的是為助劑產品的開發和研究服務。
??其中以常規檢驗和應用試驗更為實用,應用試驗方法主要有兩種,即對比法和模擬法。
??對比法是在相同條件下,將待測樣品(試樣)與對比樣品(稱標樣)進行平行試驗,它一般用于測定染整助劑的應用性能,如潤濕性、乳化性、分散性、去污性、勻染性、固色力等。
??模擬法是模擬染整加工過程中的工藝條件進行小樣試驗,通過測定紡織品的有關性能來評判染整助劑產品的優劣或對生產工藝的適用性。此法大多用于染整助劑的應用性能測試和印染工藝的適應性試驗,其結果比較直觀、實用。

??染整助劑產品種類繁多,應用廣泛,主要分為一般無機物和有機物助劑、表面活性劑兩大類,其中用量最多、品種變化最大的數表面活性劑。

實驗一?表面活性劑離子性鑒別

??1. 實驗目的及要求:

??1.1 實驗目的:

??①了解亞甲基藍-氯仿鑒別法的基本原理;

??②掌握表面活性劑的離子性鑒別的一般方法。

??1.2 實驗要求:

??①實驗前預習實驗課程內容;

??②根據實驗原理,按照實驗方法與步驟獨立完成。

??1.3 實驗規定學時:(2學時)。

??1.4 實驗性質:驗證性實驗。

??2. 實驗原理:

??此法是以對抗反應及其變化形式為基礎的。如陰離子表面活性劑在適宜的條件下能與帶正電荷的試劑反應,一般可表示為:


?????? ???

??式中:──為陰離子表面活性劑;

??──為帶負電荷的離子;

??──可為?等;

??-──可以是堿性染料,也可以是陽離子表面活性劑或無機鹽;

??──為產物,一般是不溶于水,但能溶于有機溶劑。

??3. 實驗儀器、裝置、工具及主要材料

??(1)儀器儀器、裝置:容量瓶(1000mL)、具塞試管(25mL)等。

??(2)染化藥品:98%硫酸(C.P.)、無水硫酸鈉(C.P.)、氯仿(C.P.)、亞甲基藍(A.R.)、磺化琥珀酸辛酯鈉鹽(滲透劑OT)、待測樣品(如擴散劑NNO、滲透劑JFC、勻染劑1227、高溫勻染劑EH)等。

??(3)溶液制備

??亞甲基藍試液:稱取0.03g亞甲基藍,用水調溶,加入12g濃硫酸和50g無水硫酸鈉,用蒸餾水稀釋至1000mL。

??0.05%磺化琥珀酸辛酯鈉鹽溶液(滲透劑OT)

??0.1%待測樣品溶液

??4. 實驗方法與步驟

??選擇3~4只具有一定代表性的表面活性劑樣品,如擴散劑NNO、滲透劑JFC、勻染劑1227、高溫勻染劑EH等,按操作要求逐個進行試驗。也可對未知表面活性劑進行鑒別試驗。

??吸取亞甲基藍試液8mL,置于25mL具塞試管中,加5mL氯仿,逐滴加入0.05%磺化琥珀酸辛酯鈉鹽溶液。每加一滴便蓋上塞子劇烈搖動,靜止使其分層,觀察水層和氯仿層的色澤,若不一致繼續加磺化琥珀酸辛酯鈉鹽溶液,直至上下兩層呈現同一深度的色調為止(約10~12滴)。然后加入2mL0.1%的待測樣品溶液,搖動,靜止使其分層,根據上下層顏色深度判斷結果。

??(1)若氯仿層色澤深,水層幾乎無色,則為陰離子型表面活性劑。

??(2)若水層色澤深,則為陽離子型表面活性劑。

??(3)若兩層色澤大致相同,且水層呈乳液狀,說明有非離子型表面活性劑存在。

??5. 注意事項

??(1)若無滲透劑OT,可用其他陰離子表面活性劑代替。

??(2)若色澤不易分辨,可用2mL水代替試樣作對照試驗。

??(3)由于試劑為酸性,因此純粹的羧酸鹽類陰離子表面活性劑較難判別。

實驗二??表面活性劑乳化力測定 ???

??1. 實驗目的及要求:

??1.1 實驗目的:

??①了解乳液的基本性質;

??②掌握表面活性劑乳化力測試基本方法;

??③學會評價乳化劑的乳化性能。

??1.2 實驗要求:

??①實驗前預習實驗課程內容;

??②根據實驗原理,按照實驗方法與步驟獨立完成。

??1.3 實驗規定學時:(2學時)。

??1.4 實驗性質:綜合性實驗。

??2. 實驗原理:

??采用分相法和比色法測定乳化劑的乳化力,即將一定量不溶于水的油類(如白火油、有色油、石蠟等),用機械方法攪拌或振蕩,使其生成乳液。經過一定時間靜置后,水、油兩相逐漸分層。根據分離出來一定數量的油劑所需時間的長短來判斷表面活性劑乳化力的大小。

??3. 實驗儀器、裝置、工具及主要材料

??(1)儀器、裝置、工具:具塞量筒(100mL)、秒表、天平等。

??(2)染化藥品:液狀石蠟、標準樣品、待測樣品(可選擇平平加O、乳化劑OP等)。

??(3)溶液制備:25g/L標準樣品溶液、25g/L待測樣品溶液。

??4. 實驗方法與步驟

??取樣品溶液20mL,置于100mL具塞量筒中。加入20mL液蠟,加蓋,在34℃水浴中保溫5min,劇烈振蕩10次后,在34℃水浴中靜置1min,重復上述操作5次,立即開啟秒表記錄出水分至10mL刻度時的時間(t)。

??若t待>t標待測樣品為合格,即待測樣品的乳化力比標準樣品大;

??若t待

??5. 注意事項

??(1)搖蕩時用力要均勻。

??(2)若沒有標準樣品,可選擇另一合適的乳化劑作為參比對象。

實驗三?表面活性劑分散力測定

??1. 實驗目的及要求:

??1.1 實驗目的:

??①了解分散劑分散原理;

??②掌握表面活性劑分散力測定的基本方法;

??③學會評價擴散劑的分散性能。

??1.2 實驗要求:

??①實驗前預習實驗課程內容;

??②根據實驗原理,按照實驗方法與步驟獨立完成。

??1.3 實驗規定學時:(2學時)。

??1.4 實驗性質:綜合性實驗。

??2. 實驗原理:

??利用油酸鈉或肥皂(主要成分為硬脂酸鈉)與鈣離子反應生成鈣皂的性質,將一定量的油酸鈉或鈉肥皂溶液與不同濃度的試樣溶液混合,在攪拌下加入一定量(過量)的氯化鈣溶液。根據溶液飄浮出鈣皂絮狀凝聚物的多少或分散在水中的鈣皂多少來判斷分散性的優劣。也可以根據產生相同量凝聚物而使用的助劑用量來計算樣品的相對分散力。分散指數法是測定使生成的鈣皂全部分散所需要的樣品的最低用量。

??3. 實驗儀器、裝置、工具及主要材料

??(1)儀器設備:具塞量筒(100mL)、天平等。

??(2)染化藥品:油酸(C.P.)、無水碳酸鈉(C.P.)、無水氯化鈣(C.P.)、七水硫酸鎂(C.P.)、待測樣品(選擇分散劑NNO、平平加O等)。

??(3)溶液制備

??5g/L油酸鈉溶液:稱取油酸2.32g,加蒸餾水400mL,加熱溶解,在加熱攪拌下加入0.5g無水碳酸鈉(分批加入),使溶液pH值為9,并全部溶解。定量轉移至500mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,最終pH=8~9。

??1g/L碳酸鈣硬水(相當于英國硬度70°):以0.665g無水氯化鈣及0.986g七水硫酸鎂溶于水中,稀釋至1000mL。

??2.5g/L待測樣品溶液。

??4. 實驗方法與步驟

??取5g/L油酸鈉溶液5mL,置于100mL具塞量筒中,加入少量2.5g/L待測液(注意計量),然后加入1g/L碳酸鈣硬水10mL,再加30mL蒸餾水,加蓋倒轉20次(每次均回到起始位置靜止30秒),觀察鈣皂分散情況,若有凝聚沉淀,則說明分散劑用量不足,繼續加待測液,重復上述操作,直至溶液呈半透明狀,無大塊凝聚物存在即為終點。記錄所加待測液的V(mL),并計算分散指數LSDP值(%)

??LSDP(%)──指油酸鈉在一定硬水中所需分散劑的重量百分率。

??5. 注意事項

??無

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@ 歐陽工
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