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不銹鋼發(fā)黑處理工藝
發(fā)黑處理常用的方法有傳統(tǒng)的堿性加溫發(fā)黑和出現(xiàn)較晚的常溫發(fā)黑兩種。但常溫發(fā)黑工藝對于低碳鋼的效果不太好。 堿性發(fā)黑細(xì)分出來，又有一次發(fā)黑和兩次發(fā)黑的區(qū)別。發(fā)黑液的主要成分是氫氧化鈉和亞硝酸鈉。發(fā)黑時所需溫度的寬容度較大，大概在135-155℃之間都可以得到不錯的表面，只是所需時間有些長短而已。
效果
（1）發(fā)黑安全不用電，用堿性高溫發(fā)黑需100%用電。（2）提高工效：共需1-2小時。（3）發(fā)黑成本低，設(shè)備簡單，操作方便；對發(fā)黑時間作了嚴(yán)格的控制。（4）工藝適應(yīng)性強：解決了球墨鑄鐵不能發(fā)黑的難題。
一種軸承套圈倒角及擋邊的發(fā)藍防銹處理工藝。軸承套圈在熱處理后經(jīng)過除油脫脂，然后在氫氧化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鈉和水的混合溶液中進行變色處理，其配比為2-3∶1，其余加水；加水量以溫度在 135℃-145℃為合適；時間15-25分鐘；取出套圈用清水沖洗后進行鈍化處理，鈍化處理用重鉻酸鉀溶液作為填充液，其濃度為12%-18%；在室溫下 1-2分鐘；經(jīng)鈍化處理并干燥后，放入105℃-120℃的機油或防銹油中 1-3分鐘，至氣泡完全消失后取出，停放10-15分鐘后檢驗。該工藝生成的氧化物薄膜性能穩(wěn)定，在常溫下可長期保護套圈倒角、擋邊處不生銹，軸承的外觀質(zhì)量得到明顯改善。
A3鋼用堿性發(fā)黑好一些。
實際操作中，需要注意的是工件發(fā)黑前除銹和除油的質(zhì)量，以及發(fā)黑后的鈍化浸油。發(fā)黑質(zhì)量的好壞往往因這些工序而變化。
工藝步驟
1、清洗；
2、脫脂：工件必須完全浸入脫脂液中；脫脂液濃度ph值12-14，處理時間10-30min，每過3-5分鐘上下抖動幾次，藥液濃度低于ph12時補充脫脂粉；
3、水洗；
4、酸洗：酸洗液濃度ph值2-4，處理時間5-10min；
5、水洗；
6、發(fā)黑：池液濃度ph值，處理時間10-12min；
7、水洗；
8、吹干
9、上油。
1．發(fā)藍（發(fā)黑）原理
為了提高鋼件的防銹能力，用強的氧化劑將鋼件表面氧化成致密、光滑的四氧化三鐵。這種四氧化三鐵薄層能有效地保護鋼件內(nèi)部不受氧化。在高溫下（約550℃）氧化成的四氧化三鐵呈天藍色，故稱發(fā)藍處理。在低溫下（約3 50℃）形成的四氧化三鐵呈暗黑色，故稱發(fā)黑處理。在兵器制造中，常用的是發(fā)藍處理；在工業(yè)生產(chǎn)中，常用的是發(fā)黑處理。
能否把鋼鐵表面氧化致密、光滑的四氧化三鐵，關(guān)鍵是選擇好強的氧化劑。強氧化劑是由氫氧化鈉、亞硝酸鈉、磷酸三鈉組成。發(fā)藍時用它們的熔融液去處理鋼件；發(fā)黑時用它們的水溶液去處理鋼件。常用的發(fā)黑溶液成分見表10-7。
表10-7 常用的氧化（發(fā)黑）溶液成分
原料名稱
氫氧化鈉
NaOH
亞硝酸鈉
NaNO2
磷酸三鈉
Na3PO4
水
H2O
質(zhì)量組成（%）
33
10
2
55
此溶液的密度是cm，沸點是130℃。在此溶液的作用下，鐵的氧化過程是這樣的：
Fe→Na2FeO2→Na2Fe2O4→Fe3O4
具體的化學(xué)反應(yīng)是：
3Fe+NaNO2+5NaOH=3Na2FeO2+NH3+H2O
6Na2FeO2+NaNO2+5H2O=3Na2Fe2O4+NH3+7NaOH
Na2FeO2+Na2Fe2O4+2H2O=Fe3O4↓+4NaOH
生產(chǎn)實踐經(jīng)驗證明，要獲得光亮、致密的四氧化三鐵膜層，氧化溶液中亞硝酸鈉與氫氧化鈉的比例，要保持在1：3～之間。
2．發(fā)藍（發(fā)黑）操作
發(fā)藍（發(fā)黑）的操作流程：
工件裝夾→去油→清洗→酸洗→清洗→氧化→清洗→皂化→熱水煮洗→檢查。
（1）工件裝夾 要根據(jù)工件的形狀、大小，設(shè)計專門的夾具或吊具。目的是使工件之間留有足夠的間隙，工件間不能相互接觸，要使每個工件都能完全浸入氧化液中被氧化。
（2）去油 目的是除去工件表面的油污。經(jīng)過機加工后（發(fā)藍、發(fā)黑是最后一道工序），工件表面難免不留下油污，用防銹油作工序間防銹的更是這樣。任何油污，都會嚴(yán)重影響四氧化三鐵的生成，所以必須在發(fā)藍、發(fā)黑之前除去。常用的除油溶液配方，見表10-8。
表10-8 常用的除油溶液配方
原料名稱
碳酸鈉
Na2CO3
氫氧化鈉
NaOH
磷酸三鈉
Na3PO4
水玻璃
Na3SiO3
水
H2O
質(zhì)量組成（%）
7
3
3
2
85
將除油溶液加熱至80～90℃，然后將工件浸入，浸入時間為30min左右，若油污較多，還得延長除油時間，以除油徹底為準(zhǔn)。
（3）酸洗 酸洗的目的是除去工件表面的銹跡。因為銹跡、銹斑會阻礙生成致密的四氧化三鐵層。即使工件無銹跡，也應(yīng)進行酸洗，因為它使油污進一步去除干凈，而且酸洗會提高工件表面分子的活化能，有利于下一工序的氧化，能生成較厚的四氧化三鐵層。
酸洗溶液一般是10～15%濃度的硫酸溶液，溫度是70～80℃，將工件浸入硫酸溶液中，浸入時間為30min左右，銹蝕較輕的鋼件可浸20min，銹蝕嚴(yán)重者，則需要浸40min以上。
（4）氧化 氧化是發(fā)藍、發(fā)黑的主要工序。四氧化三鐵膜層是否致密、是否光滑、是否有足夠的厚度，取決于氧化階段。
發(fā)藍的工藝溫度是550℃。發(fā)黑的工藝溫度是130～145℃。浸入時間是50～80min。含碳量高的高碳鋼，氧化速度較快，浸入時間可短些。含碳量低的低碳鋼，氧化速度慢，浸入時間需要長些。合金鋼特別是高合金鋼，工件表面有一定的殘余奧氏體，對堿溶液有較強的抗抵作用，不易生成Fe3O4，因而浸入時間需更長一些。表10-9列出了有關(guān)鋼種氧化（發(fā)黑）時溶液的溫度及浸入時間。
表10-9 不同鋼件氧化溫度與時間
鋼種
入槽溫度（℃）
出槽溫度（℃）
處理時間（min）
高碳鋼
120～125
125～130
40
低、中碳鋼
125～130
130～135
50
鉻硅鋼
125～130
130～140
60
高合金鋼
130～135
135～145
70
高速鋼
135～140
140～150
80
槽液的正常顏色是白色。如果槽液呈紅色或棕色，表示亞硝鈉濃度過大，應(yīng)及時調(diào)整槽液的成分。如果溶液呈綠色，則表示鐵離子濃度過大，應(yīng)及時更新溶液。
（5）皂化 所謂皂化，是用肥皂水溶液在一定溫度下浸泡工件。目的是形成一層硬脂酸鐵薄膜，以提高工件的抗腐蝕能力。常用的皂化液濃度是30～50g（肥皂）/L。把皂化液加熱至80～100℃，將氧化后的工件放入皂化液浸泡10min左右。
（6）檢查
氧化完畢后，要對工件進行檢查，看Fe3O4膜層是否合格。檢查的方法是：任意抽取三件工件，置于濃度為2%的硫酸銅溶液中浸泡20s，不退黑色者為合格。三件工件中有一件以上不合格，則整槽工件視為不合格，需再氧化一次，以加深四氧化三鐵的厚度。
3．可能出現(xiàn)的缺陷及解決措施
鋼件發(fā)黑工藝，在操作過程中，可能會出現(xiàn)如下一些缺陷。
（1）氧化膜疏松 氧化膜應(yīng)很致密，與基本結(jié)合很牢固。如果生成的氧化膜疏松，容易擦掉，這是不正常的現(xiàn)象。出現(xiàn)這種情況，主要是由于新配制的氧化溶液缺少鐵離子引起的。解決辦法，是加入一些舊的氧化溶液，或者加入一些干凈的鋼屑，煮沸30min，以增加氧化溶液的鐵離子濃度，這現(xiàn)象就會消除。
（2）工件表面呈紅褐色銹斑 氧化膜應(yīng)呈深黑色，光亮且平滑。如果工件表面出現(xiàn)紅褐色斑點或連成一片，這主要是由于氧化溶液中氫氧化鈉過濃、生成氧化鐵過多所致。解決辦法是調(diào)整溶液成分，補充加入一些亞硝酸鈉和水，以降低NaOH濃度。
（3）工件表面呈淡灰色 工件表面失去烏黑光澤，呈淡灰色，這是由于氧化溶液中氫氧化鈉濃度過低引起的。解決辦法，補充加入適量的氫氫化鈉。
（4）不生成氧化膜 經(jīng)處理40～50min后，工件表面仍不上色（生成氧化膜），這主要是由于溶液溫度過低，亞硝酸鈉濃度不足引起的。解決辦法是提高溶液溫度，適當(dāng)增加亞硝酸鈉量。
（5）氧化膜表面發(fā)花 工件在黑色基體上出現(xiàn)零星的白點，有時白點還較密集，這種現(xiàn)象工人稱之為“發(fā)花”。發(fā)花原因主要是氧化時間不夠引起的。解決辦法，是延長氧化時間（即浸泡時間），還可以補充加入少量氫氧化鈉。
（6）工件表面呈綠色 如果工件表面的氧化膜不是烏黑色，而是綠色，這是工件過氧化的結(jié)果，是由于氧化溶液溫度過高、亞硝酸鈉濃度過高引起的。解決辦法是加入適量冷水（注意：加水時必須穿戴好保護具，緩緩加入，以免槽液飛濺，造成灼傷事故）和加入少量氫氧化鈉，以降低溶液溫度及亞硝酸鈉的濃度。
4．氧化溶液成分的測定
從以上氧化膜缺陷分析中可知，當(dāng)氧化溶液成分出現(xiàn)波動時，就會造成氧化膜的缺陷，至使發(fā)黑操作失敗。氧化溶液成分，主要指氫氧化鈉濃度和亞硝酸鈉濃度。在發(fā)黑過程中，水分不斷被蒸發(fā)，亞硝酸鈉和氫氧化鈉又非等比消耗，所以，此消彼長，濃度變化是必然的。操作時間越長，變化就越大。
為了不使氧化溶液的成分出現(xiàn)大的波動，應(yīng)該每隔2～3h，就取樣測定它們的濃度，以便及時計算并補充添加有關(guān)原料。
下面介紹氫氧化鈉、亞硝酸鈉濃度的測定方法。
（1）氫氧化鈉濃度的測定 吸取氧化溶液10ml，置于量瓶中，加蒸餾水至500ml，搖勻，這便是稀釋液。
吸取稀釋液5ml置于錐瓶中，加蒸餾水100ml，加酚酞1～2滴，溶液變?yōu)榧t色。用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，滴至紅色消失，記下鹽酸消耗量V1（ml）。
再加甲基橙2滴，溶液變?yōu)辄S色。繼續(xù)用的鹽酸進行滴定，滴至黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色為止，記下鹽酸的消耗量V2（ml）。按下式計算氫氧化鈉的濃度（g/l）：
或按下式計算氫氧化鈉的百分濃度： （%）
（2）亞硝酸鈉濃度的測定 吸取氧化溶液10ml，置于量瓶中，加蒸餾水至500ml刻度處，搖勻，這便是稀釋的氧化溶液。
吸取 的標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液10ml，置于錐形瓶中，加蒸餾水100ml，硫酸10ml，加熱至50℃左右。這時溶液呈紅色。用稀釋的氧化溶液進行滴定，至紅色消失為止，記下稀釋氧化溶液的消耗量V（ml）。
按下式計算亞硝酸鈉的濃度（g/l）：
（g/l）
或按下式計算亞硝酸鈉的百分濃度：
（%）
式中V—滴定時用去的稀釋氧化液的ml數(shù)；14—10ml氧化溶液的質(zhì)量。
5．除油溶液成分的測定
除油與氧化有著密切關(guān)系，除油不徹底，很難獲得高質(zhì)量的四氧化三鐵層膜。所以，除油溶液也要經(jīng)常測定其成分，以便及時補充天加有關(guān)原料，以保證除油效果。
（1）氫氧化鈉的測定 吸取除油溶液5ml置于錐形瓶中，加蒸餾水100ml，搖均勻。加酚酞指示劑2～3滴，用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，滴至紅色消失為終點，記錄鹽酸消耗量V1（ml）。
在此溶液中加入甲基橙指示劑2滴，溶液變?yōu)辄S色。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，至黃色變?yōu)榉奂t色為終點，記錄鹽酸消耗量V2（ml）（不包括V1量）。
在兩次滴定后，將溶液煮沸5～10min，待冷到常溫后，加酚酞指示劑2～3滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，滴至玫瑰紅色為終點，記錄氫氧化鈉消耗量V3（ml）。
按下式計算氫氧化鈉的濃度（g/l）：
（g/l）
或按下式計算氫氧化鈉的百分濃度：
（%）
式中 V1—第一次滴定時用去的鹽酸ml數(shù)；
V2—第二次滴定時用去的鹽酸ml數(shù)；
NA— 滴定用鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量濃度，在這里是；
—是NaOH分子里與1000的比值（40÷1000=）；
5—吸取的除油液ml數(shù)；
1000——1L的ml數(shù)；
1100——1L除油溶液的質(zhì)量。
（2）碳酸鈉的測定 按下式計算碳酸鈉的濃度（g/l）：（g/l）:
或按下式計算碳酸鈉的濃度：
（%）
式中
V2—第二次滴定時用去的鹽酸ml數(shù)；
NA— 滴定用鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量濃度，在這里是；
V3——第三次滴定用的氫氧化鈉的ml數(shù)；
Nb——滴定用的氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量濃度，這里是；
—是碳酸鈉分子量與1000的比值（106/1000=）。
（3）磷酸三鈉的測定
按下式計算磷酸三鈉的濃度（g/l）：
（g/l）
或按下式計算磷酸三鈉的百分濃度：
（%）
式中 —是磷酸三鈉及十二個結(jié)晶水的分子量與1000的比值（380/1000=）。
（4）水玻璃（硅酸鈉）的測定 吸取除油溶液20ml置于燒懷中，加1%濃度的鹽酸20ml，搖勻后，加熱蒸發(fā)至干，待冷卻后，再加1%濃度的鹽酸10ml，加蒸餾水100ml，加熱使鹽類溶解，用濾紙過濾，并用1%鹽酸洗滌燒懷和沉淀物7～8次，將沉淀和濾紙移于已知重量的瓷坩鍋中，在950～1000℃的高溫電阻電爐中灼燒10～20min，出爐后置于干燥器中冷卻，然后稱量，獲得沉淀物的質(zhì)量（g）。
按下式計算水玻璃的濃度（g/l）：
（g/l）
或按下式計算水玻璃的百分濃度：
（%）
式中： G—灼燒后沉淀物的質(zhì)量（g）
V—吸收的除油溶液ml數(shù)；
—Na2SiO2的分子量與SiO2分子量的比值；
1000—1L的ml數(shù)；
1100—1L的除油溶液的質(zhì)量。
QPQ處理工藝-其實對于一般的材料來講QPQ工藝是煙霧實驗可以達到200H以上的，但是不銹鋼，特別是奧氏體不銹鋼，經(jīng)QPQ處理后還不會有原來不做處理的防銹能力好。 原因就在與奧氏體不銹鋼的表面的洛含量遭到了破壞導(dǎo)致的。因為在QPQ的前道工藝也就是氮化過程中會有碳氮的含量滲入，從而導(dǎo)致表面組織收到破壞。因此不銹鋼發(fā)黑，不適合QPQ工藝。
效果
（1）發(fā)黑安全不用電，用堿性高溫發(fā)黑需100%用電。（2）提高工效：共需1-2小時。（3）發(fā)黑成本低，設(shè)備簡單，操作方便；對發(fā)黑時間作了嚴(yán)格的控制。（4）工藝適應(yīng)性強：解決了球墨鑄鐵不能發(fā)黑的難題。
一種軸承套圈倒角及擋邊的發(fā)藍防銹處理工藝。軸承套圈在熱處理后經(jīng)過除油脫脂，然后在氫氧化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鈉和水的混合溶液中進行變色處理，其配比為2-3∶1，其余加水；加水量以溫度在 135℃-145℃為合適；時間15-25分鐘；取出套圈用清水沖洗后進行鈍化處理，鈍化處理用重鉻酸鉀溶液作為填充液，其濃度為12%-18%；在室溫下 1-2分鐘；經(jīng)鈍化處理并干燥后，放入105℃-120℃的機油或防銹油中 1-3分鐘，至氣泡完全消失后取出，停放10-15分鐘后檢驗。該工藝生成的氧化物薄膜性能穩(wěn)定，在常溫下可長期保護套圈倒角、擋邊處不生銹，軸承的外觀質(zhì)量得到明顯改善。
A3鋼用堿性發(fā)黑好一些。
實際操作中，需要注意的是工件發(fā)黑前除銹和除油的質(zhì)量，以及發(fā)黑后的鈍化浸油。發(fā)黑質(zhì)量的好壞往往因這些工序而變化。
工藝步驟
1、清洗；
2、脫脂：工件必須完全浸入脫脂液中；脫脂液濃度ph值12-14，處理時間10-30min，每過3-5分鐘上下抖動幾次，藥液濃度低于ph12時補充脫脂粉；
3、水洗；
4、酸洗：酸洗液濃度ph值2-4，處理時間5-10min；
5、水洗；
6、發(fā)黑：池液濃度ph值，處理時間10-12min；
7、水洗；
8、吹干
9、上油。
1．發(fā)藍（發(fā)黑）原理
為了提高鋼件的防銹能力，用強的氧化劑將鋼件表面氧化成致密、光滑的四氧化三鐵。這種四氧化三鐵薄層能有效地保護鋼件內(nèi)部不受氧化。在高溫下（約550℃）氧化成的四氧化三鐵呈天藍色，故稱發(fā)藍處理。在低溫下（約3 50℃）形成的四氧化三鐵呈暗黑色，故稱發(fā)黑處理。在兵器制造中，常用的是發(fā)藍處理；在工業(yè)生產(chǎn)中，常用的是發(fā)黑處理。
能否把鋼鐵表面氧化致密、光滑的四氧化三鐵，關(guān)鍵是選擇好強的氧化劑。強氧化劑是由氫氧化鈉、亞硝酸鈉、磷酸三鈉組成。發(fā)藍時用它們的熔融液去處理鋼件；發(fā)黑時用它們的水溶液去處理鋼件。常用的發(fā)黑溶液成分見表10-7。
表10-7 常用的氧化（發(fā)黑）溶液成分
原料名稱
氫氧化鈉
NaOH
亞硝酸鈉
NaNO2
磷酸三鈉
Na3PO4
水
H2O
質(zhì)量組成（%）
33
10
2
55
此溶液的密度是cm，沸點是130℃。在此溶液的作用下，鐵的氧化過程是這樣的：
Fe→Na2FeO2→Na2Fe2O4→Fe3O4
具體的化學(xué)反應(yīng)是：
3Fe+NaNO2+5NaOH=3Na2FeO2+NH3+H2O
6Na2FeO2+NaNO2+5H2O=3Na2Fe2O4+NH3+7NaOH
Na2FeO2+Na2Fe2O4+2H2O=Fe3O4↓+4NaOH
生產(chǎn)實踐經(jīng)驗證明，要獲得光亮、致密的四氧化三鐵膜層，氧化溶液中亞硝酸鈉與氫氧化鈉的比例，要保持在1：3～之間。
2．發(fā)藍（發(fā)黑）操作
發(fā)藍（發(fā)黑）的操作流程：
工件裝夾→去油→清洗→酸洗→清洗→氧化→清洗→皂化→熱水煮洗→檢查。
（1）工件裝夾 要根據(jù)工件的形狀、大小，設(shè)計專門的夾具或吊具。目的是使工件之間留有足夠的間隙，工件間不能相互接觸，要使每個工件都能完全浸入氧化液中被氧化。
（2）去油 目的是除去工件表面的油污。經(jīng)過機加工后（發(fā)藍、發(fā)黑是最后一道工序），工件表面難免不留下油污，用防銹油作工序間防銹的更是這樣。任何油污，都會嚴(yán)重影響四氧化三鐵的生成，所以必須在發(fā)藍、發(fā)黑之前除去。常用的除油溶液配方，見表10-8。
表10-8 常用的除油溶液配方
原料名稱
碳酸鈉
Na2CO3
氫氧化鈉
NaOH
磷酸三鈉
Na3PO4
水玻璃
Na3SiO3
水
H2O
質(zhì)量組成（%）
7
3
3
2
85
將除油溶液加熱至80～90℃，然后將工件浸入，浸入時間為30min左右，若油污較多，還得延長除油時間，以除油徹底為準(zhǔn)。
（3）酸洗 酸洗的目的是除去工件表面的銹跡。因為銹跡、銹斑會阻礙生成致密的四氧化三鐵層。即使工件無銹跡，也應(yīng)進行酸洗，因為它使油污進一步去除干凈，而且酸洗會提高工件表面分子的活化能，有利于下一工序的氧化，能生成較厚的四氧化三鐵層。
酸洗溶液一般是10～15%濃度的硫酸溶液，溫度是70～80℃，將工件浸入硫酸溶液中，浸入時間為30min左右，銹蝕較輕的鋼件可浸20min，銹蝕嚴(yán)重者，則需要浸40min以上。
（4）氧化 氧化是發(fā)藍、發(fā)黑的主要工序。四氧化三鐵膜層是否致密、是否光滑、是否有足夠的厚度，取決于氧化階段。
發(fā)藍的工藝溫度是550℃。發(fā)黑的工藝溫度是130～145℃。浸入時間是50～80min。含碳量高的高碳鋼，氧化速度較快，浸入時間可短些。含碳量低的低碳鋼，氧化速度慢，浸入時間需要長些。合金鋼特別是高合金鋼，工件表面有一定的殘余奧氏體，對堿溶液有較強的抗抵作用，不易生成Fe3O4，因而浸入時間需更長一些。表10-9列出了有關(guān)鋼種氧化（發(fā)黑）時溶液的溫度及浸入時間。
表10-9 不同鋼件氧化溫度與時間
鋼種
入槽溫度（℃）
出槽溫度（℃）
處理時間（min）
高碳鋼
120～125
125～130
40
低、中碳鋼
125～130
130～135
50
鉻硅鋼
125～130
130～140
60
高合金鋼
130～135
135～145
70
高速鋼
135～140
140～150
80
槽液的正常顏色是白色。如果槽液呈紅色或棕色，表示亞硝鈉濃度過大，應(yīng)及時調(diào)整槽液的成分。如果溶液呈綠色，則表示鐵離子濃度過大，應(yīng)及時更新溶液。
（5）皂化 所謂皂化，是用肥皂水溶液在一定溫度下浸泡工件。目的是形成一層硬脂酸鐵薄膜，以提高工件的抗腐蝕能力。常用的皂化液濃度是30～50g（肥皂）/L。把皂化液加熱至80～100℃，將氧化后的工件放入皂化液浸泡10min左右。
（6）檢查
氧化完畢后，要對工件進行檢查，看Fe3O4膜層是否合格。檢查的方法是：任意抽取三件工件，置于濃度為2%的硫酸銅溶液中浸泡20s，不退黑色者為合格。三件工件中有一件以上不合格，則整槽工件視為不合格，需再氧化一次，以加深四氧化三鐵的厚度。
3．可能出現(xiàn)的缺陷及解決措施
鋼件發(fā)黑工藝，在操作過程中，可能會出現(xiàn)如下一些缺陷。
（1）氧化膜疏松 氧化膜應(yīng)很致密，與基本結(jié)合很牢固。如果生成的氧化膜疏松，容易擦掉，這是不正常的現(xiàn)象。出現(xiàn)這種情況，主要是由于新配制的氧化溶液缺少鐵離子引起的。解決辦法，是加入一些舊的氧化溶液，或者加入一些干凈的鋼屑，煮沸30min，以增加氧化溶液的鐵離子濃度，這現(xiàn)象就會消除。
（2）工件表面呈紅褐色銹斑 氧化膜應(yīng)呈深黑色，光亮且平滑。如果工件表面出現(xiàn)紅褐色斑點或連成一片，這主要是由于氧化溶液中氫氧化鈉過濃、生成氧化鐵過多所致。解決辦法是調(diào)整溶液成分，補充加入一些亞硝酸鈉和水，以降低NaOH濃度。
（3）工件表面呈淡灰色 工件表面失去烏黑光澤，呈淡灰色，這是由于氧化溶液中氫氧化鈉濃度過低引起的。解決辦法，補充加入適量的氫氫化鈉。
（4）不生成氧化膜 經(jīng)處理40～50min后，工件表面仍不上色（生成氧化膜），這主要是由于溶液溫度過低，亞硝酸鈉濃度不足引起的。解決辦法是提高溶液溫度，適當(dāng)增加亞硝酸鈉量。
（5）氧化膜表面發(fā)花 工件在黑色基體上出現(xiàn)零星的白點，有時白點還較密集，這種現(xiàn)象工人稱之為“發(fā)花”。發(fā)花原因主要是氧化時間不夠引起的。解決辦法，是延長氧化時間（即浸泡時間），還可以補充加入少量氫氧化鈉。
（6）工件表面呈綠色 如果工件表面的氧化膜不是烏黑色，而是綠色，這是工件過氧化的結(jié)果，是由于氧化溶液溫度過高、亞硝酸鈉濃度過高引起的。解決辦法是加入適量冷水（注意：加水時必須穿戴好保護具，緩緩加入，以免槽液飛濺，造成灼傷事故）和加入少量氫氧化鈉，以降低溶液溫度及亞硝酸鈉的濃度。
4．氧化溶液成分的測定
從以上氧化膜缺陷分析中可知，當(dāng)氧化溶液成分出現(xiàn)波動時，就會造成氧化膜的缺陷，至使發(fā)黑操作失敗。氧化溶液成分，主要指氫氧化鈉濃度和亞硝酸鈉濃度。在發(fā)黑過程中，水分不斷被蒸發(fā)，亞硝酸鈉和氫氧化鈉又非等比消耗，所以，此消彼長，濃度變化是必然的。操作時間越長，變化就越大。
為了不使氧化溶液的成分出現(xiàn)大的波動，應(yīng)該每隔2～3h，就取樣測定它們的濃度，以便及時計算并補充添加有關(guān)原料。
下面介紹氫氧化鈉、亞硝酸鈉濃度的測定方法。
（1）氫氧化鈉濃度的測定 吸取氧化溶液10ml，置于量瓶中，加蒸餾水至500ml，搖勻，這便是稀釋液。
吸取稀釋液5ml置于錐瓶中，加蒸餾水100ml，加酚酞1～2滴，溶液變?yōu)榧t色。用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，滴至紅色消失，記下鹽酸消耗量V1（ml）。
再加甲基橙2滴，溶液變?yōu)辄S色。繼續(xù)用的鹽酸進行滴定，滴至黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色為止，記下鹽酸的消耗量V2（ml）。按下式計算氫氧化鈉的濃度（g/l）：
或按下式計算氫氧化鈉的百分濃度： （%）
（2）亞硝酸鈉濃度的測定 吸取氧化溶液10ml，置于量瓶中，加蒸餾水至500ml刻度處，搖勻，這便是稀釋的氧化溶液。
吸取 的標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液10ml，置于錐形瓶中，加蒸餾水100ml，硫酸10ml，加熱至50℃左右。這時溶液呈紅色。用稀釋的氧化溶液進行滴定，至紅色消失為止，記下稀釋氧化溶液的消耗量V（ml）。
按下式計算亞硝酸鈉的濃度（g/l）：
（g/l）
或按下式計算亞硝酸鈉的百分濃度：
（%）
式中V—滴定時用去的稀釋氧化液的ml數(shù)；14—10ml氧化溶液的質(zhì)量。
5．除油溶液成分的測定
除油與氧化有著密切關(guān)系，除油不徹底，很難獲得高質(zhì)量的四氧化三鐵層膜。所以，除油溶液也要經(jīng)常測定其成分，以便及時補充天加有關(guān)原料，以保證除油效果。
（1）氫氧化鈉的測定 吸取除油溶液5ml置于錐形瓶中，加蒸餾水100ml，搖均勻。加酚酞指示劑2～3滴，用的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，滴至紅色消失為終點，記錄鹽酸消耗量V1（ml）。
在此溶液中加入甲基橙指示劑2滴，溶液變?yōu)辄S色。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，至黃色變?yōu)榉奂t色為終點，記錄鹽酸消耗量V2（ml）（不包括V1量）。
在兩次滴定后，將溶液煮沸5～10min，待冷到常溫后，加酚酞指示劑2～3滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，滴至玫瑰紅色為終點，記錄氫氧化鈉消耗量V3（ml）。
按下式計算氫氧化鈉的濃度（g/l）：
（g/l）
或按下式計算氫氧化鈉的百分濃度：
（%）
式中 V1—第一次滴定時用去的鹽酸ml數(shù)；
V2—第二次滴定時用去的鹽酸ml數(shù)；
NA— 滴定用鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量濃度，在這里是；
—是NaOH分子里與1000的比值（40÷1000=）；
5—吸取的除油液ml數(shù)；
1000——1L的ml數(shù)；
1100——1L除油溶液的質(zhì)量。
（2）碳酸鈉的測定 按下式計算碳酸鈉的濃度（g/l）：（g/l）:
或按下式計算碳酸鈉的濃度：
（%）
式中
V2—第二次滴定時用去的鹽酸ml數(shù)；
NA— 滴定用鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量濃度，在這里是；
V3——第三次滴定用的氫氧化鈉的ml數(shù)；
Nb——滴定用的氫氧化鈉的標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)量濃度，這里是；
—是碳酸鈉分子量與1000的比值（106/1000=）。
（3）磷酸三鈉的測定
按下式計算磷酸三鈉的濃度（g/l）：
（g/l）
或按下式計算磷酸三鈉的百分濃度：
（%）
式中 —是磷酸三鈉及十二個結(jié)晶水的分子量與1000的比值（380/1000=）。
（4）水玻璃（硅酸鈉）的測定 吸取除油溶液20ml置于燒懷中，加1%濃度的鹽酸20ml，搖勻后，加熱蒸發(fā)至干，待冷卻后，再加1%濃度的鹽酸10ml，加蒸餾水100ml，加熱使鹽類溶解，用濾紙過濾，并用1%鹽酸洗滌燒懷和沉淀物7～8次，將沉淀和濾紙移于已知重量的瓷坩鍋中，在950～1000℃的高溫電阻電爐中灼燒10～20min，出爐后置于干燥器中冷卻，然后稱量，獲得沉淀物的質(zhì)量（g）。
按下式計算水玻璃的濃度（g/l）：
（g/l）
或按下式計算水玻璃的百分濃度：
（%）
式中： G—灼燒后沉淀物的質(zhì)量（g）
V—吸收的除油溶液ml數(shù)；
—Na2SiO2的分子量與SiO2分子量的比值；
1000—1L的ml數(shù)；
1100—1L的除油溶液的質(zhì)量。
QPQ處理工藝-其實對于一般的材料來講QPQ工藝是煙霧實驗可以達到200H以上的，但是不銹鋼，特別是奧氏體不銹鋼，經(jīng)QPQ處理后還不會有原來不做處理的防銹能力好。 原因就在與奧氏體不銹鋼的表面的洛含量遭到了破壞導(dǎo)致的。因為在QPQ的前道工藝也就是氮化過程中會有碳氮的含量滲入，從而導(dǎo)致表面組織收到破壞。因此不銹鋼發(fā)黑，不適合QPQ工藝。
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