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鋁鈍化液及其制備方法
本發明涉及金屬表面處理劑領域，更具體的說，涉及一種鋁鈍化液、制備方法及其使用方法。
背景技術：
：因活性較高,鋁及鋁合金的表面容易氧化和受到侵蝕,常需要進行鈍化處理。通過鈍化處理所生成的鈍化膜厚度較大且可調，具有適當的耐蝕、耐磨和耐污能力，同時該鈍化膜也可以提高鋁及鋁合金與油漆等涂層的附著力，常用作涂層的底層。目前，鋁及鋁合金鈍化工藝，仍主要是鉻酸鹽鈍化工藝，鉻酸鹽鈍化膜層具有良好的自修復功能和耐蝕性，幾乎適用于所有的鋁及鋁合合金材質。但傳統鉻酸鹽鈍化工藝中，鈍化槽液的鉻酸鹽含量通常較高，如20-50g/L，操作溫度也常較高，如80-90℃，鈍化時間較長，如10-20分鐘。針對這些缺點，中國專利申請201310203255.3公開了一種高效常溫鋁合金鈍化液及其制備工藝，按100重量份重量計，含有下列物質：0.136-0.707份的重鉻酸鉀，0.043-0.50份的氟化銨，0.043-0.44份的氯化鐵，0.48-0.98份的檸檬酸，0.48-0.98份的稀土金屬，0.48-0.98份的硼酸，95.41-98.34份的純水；該鈍化液在20-35℃下可穩定操作，鈍化時間15-50秒，烘干溫度60-80℃。但該鈍化液因濃度仍較高、鈍化速度太快，所得鈍化膜存在空隙率較大、附著力不夠高等缺點。技術實現要素：本發明的目的之一在于克服現有技術的不足，提供一種鋁鈍化液，用所述鈍化液稀釋配成的鈍化工作液（槽液）穩定，濃度較低，鈍化速度較快，所得鈍化膜空隙率低、附著力高，能夠在鋁材表面形成黃色的鉻酸鹽膜層,具有極好的防腐蝕性能，能大大提高工件與油漆或噴塑涂層的附著力。所形成的鈍化膜耐中性鹽霧能力120小時以上。本發明的目的之二在于提供上述鋁鈍化液的制備方法。本發明的目的之三在于提供上述鋁鈍化液的使用方法。為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：一種鋁鈍化液，由多種原料溶于去離子水中而成，其中各原料組份配比為：鉻酸鋅2-5g/L硫酸鈷0.5-1g/L硫酸鋯2-3g/L氟化鈉0.5-1.5g/L硫酸2-4g/L檸檬酸1-2g/L水余量。其中所述的鉻酸鋅優選4-5g/L；其中所述的硫酸鈷優選0.7-0.9g/L；其中所述的硫酸鋯優選2.5-3g/L；其中所述的氟化鈉優選1.0-1.5g/L；其中所述的硫酸優選3-4g/L；其中所述的檸檬酸優選1.5-2g/L；本發明鋁鈍化液的制備方法，依次包括如下步驟：(1)在容器中加入所需量去離子水的3/5體積，加入硫酸并攪勻，加入鉻酸鋅、硫酸鈷、硫酸鋯，攪拌至完全溶解；(2)加入氟化鈉、檸檬酸，攪拌至完全溶解；(3)補加剩余所需去離子水至溶液總體積，攪勻，即可得到本發明鋁鈍化液。本發明鋁鈍化液的使用方法，依次包括如下步驟：（1）對待鈍化的鋁及鋁合金工件進行凈化處理；（2）將所述鈍化液加去離子水稀釋至30-100倍體積成為鈍化工作液，攪勻，控制溫度20-35℃，對凈化后的鋁及鋁合金工件進行鈍化處理1-10分鐘；（3）用50-60℃的熱風將鈍化后的鋁及鋁合金工件烘干。其中，步驟（2）中，所述對凈化后的金屬件進行鈍化處理的方法，優選浸泡或噴淋，鈍化處理時間優選3-8分鐘；若工件處理數量較多，并根據工件表面的鈍化層質量情況向鈍化工作液適當補充本發明鈍化液，維持鈍化工作液PH值1.8-2.8。本發明鋁鈍化液各組分的選擇原理及作用如下：（1）鉻酸鋅：是鈍化膜的基本成份；（2）硫酸：提供H+離子，使得鋁溶解；（3）檸檬酸：絡合劑，能控制成膜速度和鈍化工作液的穩定性；（4）硫酸鈷、硫酸鋯：成膜促進劑，并能調整鈍化膜層顏色；（5）氟化鈉：成膜促進劑，能加快鈍化膜形成速度，并細化鈍化膜結構，使鈍化膜顏色更加鮮艷。本發明鋁鈍化液在鋁及鋁合金表面形成鈍化膜的基本原理：金屬鋁接觸酸性鈍化工作液，溶解形成鋁離子，同時鋁離子的形成消耗了酸，造成金屬鋁表面溶液的pH上升，鉻酸根直接與鋅離子、鋁離子、鈷離子、鋯離子等在所述pH較高的金屬鋁表面溶液層中發生反應，形成不溶性化合物，吸附、沉淀在鋁表面上，從而形成耐蝕性較好的黃色鈍化膜。本發明鋁鈍化液的有益效果如下：1．鈍化操作在20-35℃的常溫下進行，節約能耗，鈍化工作液較穩定，可避免因溫度過高或過低而導致皮膜薄或皮膜疏松多孔而使皮膜耐蝕性能變差的問題，鈍化膜質量較好并易于控制；2．鈍化工作液所允許的pH值范圍寬,易控制，在pH值1.8～2.8之間時，皮膜的顏色、亮度、耐蝕性較穩定，pH值1.8～2.0時效果更好；3．成膜速度快慢適中，鈍化時間長短適中，易于實施；4．所得鈍化膜耐蝕性能好，鹽霧試驗可達到120小時以上（工件表面無任何白銹或白斑），孔隙率低，不需要使用封閉劑進行處理；5.所得鈍化膜附著牢固,能大大提高工件與油漆或噴塑涂層的附著力。本發明實施例中，鈍化處理后工件的中性鹽霧腐蝕試驗（NSS）方法為：參照ISO3768標準，鈍化處理后的選定工件放入鹽霧腐蝕試驗箱中，鹽水含5%（wt）氯化鈉、pH值6.5～7.2，溫度(35±2)℃，降霧量1～2mL/(h·cm2)，時間120小時后，觀察有無銹蝕，有銹蝕則測銹蝕面積，計算銹蝕面積占工件表面積的百分比。鈍化膜層孔隙率：取保存在褐色瓶中、質量分數為氯化鈉14%、鋁試劑0.35%、白明膠1.0%的蒸餾水溶液，將濾紙切成長、寬均為10厘米的紙片，用塑料鑷子將紙片浸入上述溶液中，提出滴凈多余試液，覆蓋在工件的鈍化膜表面（鈍化膜長、寬均大于10厘米），5分鐘后移除試紙，觀察工件膜層表面，有紅色斑點處表示有孔隙部分。試驗時各取平行試樣3個，得出每平方厘米面積上的橙紅色斑點平均數量。鈍化膜及噴塑涂層附著力:根據GB9286-1998色漆和清漆漆膜的劃格試驗標準進行測試，確定附著力等級，所用油漆為氟碳漆，干后涂層厚度約25um。具體實施方式以下結合具體的實施例對本發明做進一步詳細的描述。實施例1-10實施例1-10分別給出了本發明鋁鈍化液的組成，具體如表1所列，其中，配料數值的單位為g/L。表1實施例1-10配方組成實施例12345678910鉻酸鋅333.53.5444.54.555硫酸鈷0.510.80.60.70.90.610.70.8硫酸鋯232.82.22.532.92.122.7氟化鈉0.81.50.60.91.41.50.50.711.3硫酸3422.53.534234檸檬酸2212211222水余量余量余量余量余量余量余量余量余量余量以上實施例1-10鈍化液的制備方法如下：在2000ml燒杯中加入600ml去離子水，加入硫酸并攪勻，加入鉻酸鋅、硫酸鈷、硫酸鋯，攪拌至完全溶解；加入氟化鈉、檸檬酸，攪拌至完全溶解；補加去離子水至溶液總體積1000ml，攪勻，即可得到本發明鋁鈍化液。對比實施例11-14表2為參照現有技術設置的對比例11-14鋁鈍化液的配方，各配料數值的單位為g/L,余量為純水。表2對比例11-14鋁鈍化液配方對比例11121314重鉻酸鉀2.84.15.56.8氟化銨0.511.52.4氯化鐵0.50.60.70.8檸檬酸56.87.88.7混合氯化稀土(以金屬計)56.87.88.7硼酸56.87.87.7加硫酸調pH值至2.02.02.02.0以上對比例11-14鈍化液的制備方法如下,各配液1000ml：在2000ml燒杯中加入600ml去離子水，加入硫酸并攪勻，加入重鉻酸鉀、氯化鐵、氯化稀土，攪拌至完全溶解；加入檸檬酸、硼酸，攪拌至完全溶解；加入氟化銨，攪拌至完全溶解；補加去離子水至溶液總體積1000ml，攪勻，加適量硫酸調節至pH值2.0。下面以含硅、鎂的牌號為6063的鋁合金薄板為試片，分別說明以上實施例1-10、對比例11-14鋁鈍化液的使用方法和鈍化效果，試片尺寸皆為120x120x2mm，預先經過了包括除油和酸洗的凈化處理。將實施例1-10的鈍化液加去離子水稀釋至50倍體積，在25℃，對試片進行鈍化處理，鈍化時間為5分鐘，鈍化后試片經去離子水沖洗后，再用60℃的熱風烘干。對比例11-14的鈍化液不經稀釋，在25℃，對試片進行鈍化處理，鈍化時間為40秒，鈍化后試片經去離子水沖洗后，再用60℃的熱風烘干。以上實施例、對比例的使用效果分別見表3、表4。表3實施例1-10鋁鈍化液的使用效果實施例12345678910鈍化膜顏色均勻黃色均勻黃色均勻黃色均勻黃色均勻黃色均勻黃色均勻黃色均勻黃色均勻黃色均勻黃色中性鹽霧腐蝕試驗（工件表面有無白銹或白斑）無無無無無無無無無無鈍化膜層孔隙率（個斑點/cm2）0.020.050.010.040.050.030.060.020.020.05鈍化膜及噴塑涂層附著力等級0級0級0級0級0級0級0級0級0級0級表4對比例11-14鋁鈍化液的使用效果對比例11121314鈍化膜顏色彩色，不均勻彩色，均勻彩色，不均勻彩色，均勻中性鹽霧腐蝕試驗（工件表面有無白銹或白斑，或銹蝕面積）0.1%0.3%無無鈍化膜層孔隙率（個斑點/cm2）0.40.60.50.2鈍化膜及噴塑涂層附著力等級1級1級0級0級實施例15以實施例7的鋁鈍化液100ml，加水稀釋至50倍體積即5000ml并混勻，制成鈍化工作液（槽液），在25℃，對100片上述試片進行鈍化處理，鈍化時間為5分鐘，鈍化后試片經去離子水沖洗后，再用60℃的熱風烘干。觀察每片試片的鈍化狀況都較佳，色澤一致，分別取第10、30、50、70、100片進行中性鹽霧腐蝕試驗、測定鈍化膜層孔隙率、鈍化膜及噴塑涂層附著力，都能達到表3所列的鈍化效果情況。以上內容描述了本發明的基本原理和主要特征，本發明不受上述實施例的限制，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。當前第1頁1 2 3?
背景技術：
：因活性較高,鋁及鋁合金的表面容易氧化和受到侵蝕,常需要進行鈍化處理。通過鈍化處理所生成的鈍化膜厚度較大且可調，具有適當的耐蝕、耐磨和耐污能力，同時該鈍化膜也可以提高鋁及鋁合金與油漆等涂層的附著力，常用作涂層的底層。目前，鋁及鋁合金鈍化工藝，仍主要是鉻酸鹽鈍化工藝，鉻酸鹽鈍化膜層具有良好的自修復功能和耐蝕性，幾乎適用于所有的鋁及鋁合合金材質。但傳統鉻酸鹽鈍化工藝中，鈍化槽液的鉻酸鹽含量通常較高，如20-50g/L，操作溫度也常較高，如80-90℃，鈍化時間較長，如10-20分鐘。針對這些缺點，中國專利申請201310203255.3公開了一種高效常溫鋁合金鈍化液及其制備工藝，按100重量份重量計，含有下列物質：0.136-0.707份的重鉻酸鉀，0.043-0.50份的氟化銨，0.043-0.44份的氯化鐵，0.48-0.98份的檸檬酸，0.48-0.98份的稀土金屬，0.48-0.98份的硼酸，95.41-98.34份的純水；該鈍化液在20-35℃下可穩定操作，鈍化時間15-50秒，烘干溫度60-80℃。但該鈍化液因濃度仍較高、鈍化速度太快，所得鈍化膜存在空隙率較大、附著力不夠高等缺點。技術實現要素：本發明的目的之一在于克服現有技術的不足，提供一種鋁鈍化液，用所述鈍化液稀釋配成的鈍化工作液（槽液）穩定，濃度較低，鈍化速度較快，所得鈍化膜空隙率低、附著力高，能夠在鋁材表面形成黃色的鉻酸鹽膜層,具有極好的防腐蝕性能，能大大提高工件與油漆或噴塑涂層的附著力。所形成的鈍化膜耐中性鹽霧能力120小時以上。本發明的目的之二在于提供上述鋁鈍化液的制備方法。本發明的目的之三在于提供上述鋁鈍化液的使用方法。為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：一種鋁鈍化液，由多種原料溶于去離子水中而成，其中各原料組份配比為：鉻酸鋅2-5g/L硫酸鈷0.5-1g/L硫酸鋯2-3g/L氟化鈉0.5-1.5g/L硫酸2-4g/L檸檬酸1-2g/L水余量。其中所述的鉻酸鋅優選4-5g/L；其中所述的硫酸鈷優選0.7-0.9g/L；其中所述的硫酸鋯優選2.5-3g/L；其中所述的氟化鈉優選1.0-1.5g/L；其中所述的硫酸優選3-4g/L；其中所述的檸檬酸優選1.5-2g/L；本發明鋁鈍化液的制備方法，依次包括如下步驟：(1)在容器中加入所需量去離子水的3/5體積，加入硫酸并攪勻，加入鉻酸鋅、硫酸鈷、硫酸鋯，攪拌至完全溶解；(2)加入氟化鈉、檸檬酸，攪拌至完全溶解；(3)補加剩余所需去離子水至溶液總體積，攪勻，即可得到本發明鋁鈍化液。本發明鋁鈍化液的使用方法，依次包括如下步驟：（1）對待鈍化的鋁及鋁合金工件進行凈化處理；（2）將所述鈍化液加去離子水稀釋至30-100倍體積成為鈍化工作液，攪勻，控制溫度20-35℃，對凈化后的鋁及鋁合金工件進行鈍化處理1-10分鐘；（3）用50-60℃的熱風將鈍化后的鋁及鋁合金工件烘干。其中，步驟（2）中，所述對凈化后的金屬件進行鈍化處理的方法，優選浸泡或噴淋，鈍化處理時間優選3-8分鐘；若工件處理數量較多，并根據工件表面的鈍化層質量情況向鈍化工作液適當補充本發明鈍化液，維持鈍化工作液PH值1.8-2.8。本發明鋁鈍化液各組分的選擇原理及作用如下：（1）鉻酸鋅：是鈍化膜的基本成份；（2）硫酸：提供H+離子，使得鋁溶解；（3）檸檬酸：絡合劑，能控制成膜速度和鈍化工作液的穩定性；（4）硫酸鈷、硫酸鋯：成膜促進劑，并能調整鈍化膜層顏色；（5）氟化鈉：成膜促進劑，能加快鈍化膜形成速度，并細化鈍化膜結構，使鈍化膜顏色更加鮮艷。本發明鋁鈍化液在鋁及鋁合金表面形成鈍化膜的基本原理：金屬鋁接觸酸性鈍化工作液，溶解形成鋁離子，同時鋁離子的形成消耗了酸，造成金屬鋁表面溶液的pH上升，鉻酸根直接與鋅離子、鋁離子、鈷離子、鋯離子等在所述pH較高的金屬鋁表面溶液層中發生反應，形成不溶性化合物，吸附、沉淀在鋁表面上，從而形成耐蝕性較好的黃色鈍化膜。本發明鋁鈍化液的有益效果如下：1．鈍化操作在20-35℃的常溫下進行，節約能耗，鈍化工作液較穩定，可避免因溫度過高或過低而導致皮膜薄或皮膜疏松多孔而使皮膜耐蝕性能變差的問題，鈍化膜質量較好并易于控制；2．鈍化工作液所允許的pH值范圍寬,易控制，在pH值1.8～2.8之間時，皮膜的顏色、亮度、耐蝕性較穩定，pH值1.8～2.0時效果更好；3．成膜速度快慢適中，鈍化時間長短適中，易于實施；4．所得鈍化膜耐蝕性能好，鹽霧試驗可達到120小時以上（工件表面無任何白銹或白斑），孔隙率低，不需要使用封閉劑進行處理；5.所得鈍化膜附著牢固,能大大提高工件與油漆或噴塑涂層的附著力。本發明實施例中，鈍化處理后工件的中性鹽霧腐蝕試驗（NSS）方法為：參照ISO3768標準，鈍化處理后的選定工件放入鹽霧腐蝕試驗箱中，鹽水含5%（wt）氯化鈉、pH值6.5～7.2，溫度(35±2)℃，降霧量1～2mL/(h·cm2)，時間120小時后，觀察有無銹蝕，有銹蝕則測銹蝕面積，計算銹蝕面積占工件表面積的百分比。鈍化膜層孔隙率：取保存在褐色瓶中、質量分數為氯化鈉14%、鋁試劑0.35%、白明膠1.0%的蒸餾水溶液，將濾紙切成長、寬均為10厘米的紙片，用塑料鑷子將紙片浸入上述溶液中，提出滴凈多余試液，覆蓋在工件的鈍化膜表面（鈍化膜長、寬均大于10厘米），5分鐘后移除試紙，觀察工件膜層表面，有紅色斑點處表示有孔隙部分。試驗時各取平行試樣3個，得出每平方厘米面積上的橙紅色斑點平均數量。鈍化膜及噴塑涂層附著力:根據GB9286-1998色漆和清漆漆膜的劃格試驗標準進行測試，確定附著力等級，所用油漆為氟碳漆，干后涂層厚度約25um。具體實施方式以下結合具體的實施例對本發明做進一步詳細的描述。實施例1-10實施例1-10分別給出了本發明鋁鈍化液的組成，具體如表1所列，其中，配料數值的單位為g/L。表1實施例1-10配方組成實施例12345678910鉻酸鋅333.53.5444.54.555硫酸鈷0.510.80.60.70.90.610.70.8硫酸鋯232.82.22.532.92.122.7氟化鈉0.81.50.60.91.41.50.50.711.3硫酸3422.53.534234檸檬酸2212211222水余量余量余量余量余量余量余量余量余量余量以上實施例1-10鈍化液的制備方法如下：在2000ml燒杯中加入600ml去離子水，加入硫酸并攪勻，加入鉻酸鋅、硫酸鈷、硫酸鋯，攪拌至完全溶解；加入氟化鈉、檸檬酸，攪拌至完全溶解；補加去離子水至溶液總體積1000ml，攪勻，即可得到本發明鋁鈍化液。對比實施例11-14表2為參照現有技術設置的對比例11-14鋁鈍化液的配方，各配料數值的單位為g/L,余量為純水。表2對比例11-14鋁鈍化液配方對比例11121314重鉻酸鉀2.84.15.56.8氟化銨0.511.52.4氯化鐵0.50.60.70.8檸檬酸56.87.88.7混合氯化稀土(以金屬計)56.87.88.7硼酸56.87.87.7加硫酸調pH值至2.02.02.02.0以上對比例11-14鈍化液的制備方法如下,各配液1000ml：在2000ml燒杯中加入600ml去離子水，加入硫酸并攪勻，加入重鉻酸鉀、氯化鐵、氯化稀土，攪拌至完全溶解；加入檸檬酸、硼酸，攪拌至完全溶解；加入氟化銨，攪拌至完全溶解；補加去離子水至溶液總體積1000ml，攪勻，加適量硫酸調節至pH值2.0。下面以含硅、鎂的牌號為6063的鋁合金薄板為試片，分別說明以上實施例1-10、對比例11-14鋁鈍化液的使用方法和鈍化效果，試片尺寸皆為120x120x2mm，預先經過了包括除油和酸洗的凈化處理。將實施例1-10的鈍化液加去離子水稀釋至50倍體積，在25℃，對試片進行鈍化處理，鈍化時間為5分鐘，鈍化后試片經去離子水沖洗后，再用60℃的熱風烘干。對比例11-14的鈍化液不經稀釋，在25℃，對試片進行鈍化處理，鈍化時間為40秒，鈍化后試片經去離子水沖洗后，再用60℃的熱風烘干。以上實施例、對比例的使用效果分別見表3、表4。表3實施例1-10鋁鈍化液的使用效果實施例12345678910鈍化膜顏色均勻黃色均勻黃色均勻黃色均勻黃色均勻黃色均勻黃色均勻黃色均勻黃色均勻黃色均勻黃色中性鹽霧腐蝕試驗（工件表面有無白銹或白斑）無無無無無無無無無無鈍化膜層孔隙率（個斑點/cm2）0.020.050.010.040.050.030.060.020.020.05鈍化膜及噴塑涂層附著力等級0級0級0級0級0級0級0級0級0級0級表4對比例11-14鋁鈍化液的使用效果對比例11121314鈍化膜顏色彩色，不均勻彩色，均勻彩色，不均勻彩色，均勻中性鹽霧腐蝕試驗（工件表面有無白銹或白斑，或銹蝕面積）0.1%0.3%無無鈍化膜層孔隙率（個斑點/cm2）0.40.60.50.2鈍化膜及噴塑涂層附著力等級1級1級0級0級實施例15以實施例7的鋁鈍化液100ml，加水稀釋至50倍體積即5000ml并混勻，制成鈍化工作液（槽液），在25℃，對100片上述試片進行鈍化處理，鈍化時間為5分鐘，鈍化后試片經去離子水沖洗后，再用60℃的熱風烘干。觀察每片試片的鈍化狀況都較佳，色澤一致，分別取第10、30、50、70、100片進行中性鹽霧腐蝕試驗、測定鈍化膜層孔隙率、鈍化膜及噴塑涂層附著力，都能達到表3所列的鈍化效果情況。以上內容描述了本發明的基本原理和主要特征，本發明不受上述實施例的限制，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。當前第1頁1 2 3?
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