非離子表面活性劑濁點(diǎn)測(cè)定方法

方法原理：由于聚氧乙烯醚鍵上的氧原子能與水以氫鍵結(jié)合，增大了表面活性劑的溶解度。當(dāng)溫度上升時(shí)，分子運(yùn)動(dòng)激烈，結(jié)合的水

分子逐漸脫離。同時(shí)，溶液中的膠束量增加，當(dāng)溫度升至某值后，發(fā)生相的分離，出現(xiàn)混濁。這種當(dāng)水溶液在溫度升高時(shí)，溶液由均相變?yōu)?/span>

非均相(即由清晰透明變?yōu)榛鞚?時(shí)的溫度即為“濁點(diǎn)”。濁點(diǎn)是反映聚氧乙烯型非離子表面活性劑親水性的一個(gè)指標(biāo)，與HLB值有一定關(guān)系。測(cè)定方法是將一定濃度的試樣溶液緩緩加熱，測(cè)定溶Ⅸ自8s變?yōu)榛鞚岬臏囟龋换蚣訜嶂烈后w完全不透明后，冷卻并不斷攪拌，觀察不透明消失時(shí)的溫度。

1．標(biāo)準(zhǔn)法(參見GB／T 5559--1993)

(1)方法的選用：

方法A：若試樣的水溶液在工10—90℃間變混濁的，則在蒸餾水中進(jìn)行測(cè)定。

方法B=若試樣的水溶液在低于10℃變混濁的或試樣不能完全溶解于水的，則在25％的二乙二醇丁醚水溶液中進(jìn)行測(cè)定(不適用于某些含環(huán)氧乙烷低的試樣，僅適用溶于25％二乙二醇丁醚水溶液試樣)。

方法C：若試樣的水溶液在高于90℃變混濁的，則需在密封管內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，密封管可使操作在壓力下進(jìn)行，以達(dá)到比常壓下溶液的沸點(diǎn)還要高的溫度。也可采用在鹽水溶液里測(cè)定其濁點(diǎn)。

(2)試劑和溶液：

二乙二醇丁醚：分析純，25％水溶液。

氯化鈉：分析純，5％水溶液。

(3)材料和儀器：

溫度計(jì)：刻度0．1℃，適用于試樣被測(cè)溫度的范圍。

量筒：容量100mL。

燒杯：150mL、1000mL。

安瓿瓶：外徑工14mm、內(nèi)徑12mm、高120mm，外面用粗孔網(wǎng)罩住，以防止安瓿瓶受壓爆裂。

此外還需具有加熱器的磁力攪拌器及分析天平。

(4)試樣準(zhǔn)備：

方法A：準(zhǔn)備稱取試樣0.5g（精確到0.01g），加入100mL蒸餾水，攪拌使試樣完全溶解。

方法B：準(zhǔn)確稱取試樣5g(精確至0．01g)，加入45g25％的二乙二醇丁醚溶液，攪拌至試樣完全溶解。

方法C:a液同方法A;b液，準(zhǔn)確稱取試樣0.5G（精確至0.01g），加入5%氯化鈉溶液100mL，攪拌至試樣完全溶解。

(5)操作步驟;

方法A：量取15mL方法A中所述試樣溶液，置于試管中，插入溫度計(jì)，放在水浴中加熱，用溫度計(jì)輕輕攪拌至溶液完全呈混濁狀（溶液溫度不超過混濁溫度10℃），停止加熱，試管仍在燒杯中，在溫度計(jì)攪拌下緩緩降溫，記錄混濁完全消失時(shí)的溫度。重復(fù)試驗(yàn)兩次，兩次平行結(jié)果差不大于0.5℃。

方法B:量取15mL方法B中所述的式樣溶液置于試管中，測(cè)試步驟同方法A.

方法C：

①取方法C所述a液置于安瓿瓶中，高度約為40mm，用火將安瓿瓶封口，再用粗孔絲網(wǎng)將安瓿瓶罩住。將安瓿瓶放人加熱浴(傳熱介質(zhì)一般可用乙二醇)中，安瓿瓶的上端應(yīng)略為露出液面。在儀器裝置前應(yīng)放置安全玻璃或透明塑料保護(hù)屏，將溫度計(jì)移置于安瓿瓶旁的加熱浴內(nèi)，如圖2—2所示。開動(dòng)磁力攪拌器，同時(shí)加熱，至安瓿瓶?jī)?nèi)液體變混濁時(shí)停止加熱，繼續(xù)攪拌冷卻，記錄混濁完全消失時(shí)的溫度。重復(fù)試驗(yàn)兩次。

②量取15mL方法C中的b液試樣，置于試管中，測(cè)試步驟同方法A。

(6)結(jié)果表示：兩次平行結(jié)果的差值不大于0.5℃，取算術(shù)平均值。試樣中加入提高或降低濁點(diǎn)的介質(zhì)時(shí)，需說明測(cè)定液的介質(zhì)。

2. 簡(jiǎn)易法

(1)儀器及裝置：

溫度計(jì)：刻度0.1℃

攪拌器：用銅絲自制。

試管：高200mm，內(nèi)徑20—30mm。

燒杯：800—1000mL。

毛細(xì)管：內(nèi)徑lmm。

裝置如圖2—3所示。

(2)測(cè)試方法：

①濁點(diǎn)低于95℃時(shí)：用蒸餾水配制1％的試樣溶液，轉(zhuǎn)移5mL到試管內(nèi)，如圖2—3所示，在水浴上緩慢升溫，用攪拌器上下攪拌至溶液完全混濁時(shí)，立即記錄混濁時(shí)的溫度，即為濁點(diǎn)。然后降溫至溶液呈透明狀，重復(fù)操作3次，取3次測(cè)定值的平均值。

②濁點(diǎn)高于95℃時(shí)，用蒸餾水配制1％的試樣溶液，密封試樣溶液于毛細(xì)管中，使液面高為10—5mm，用橡皮繩將毛細(xì)管固定在溫度計(jì)旁，毛細(xì)管的下端(有樣品處)貼近溫度計(jì)的水銀球。用甘油裝滿試管的1／4，將毛細(xì)管和溫度計(jì)一起插入試管中，在酒精燈上加熱并攪

拌，當(dāng)溶液轉(zhuǎn)為混濁之后，慢慢冷卻，測(cè)定溶液轉(zhuǎn)為透明時(shí)的溫度。重復(fù)操作(加熱和冷卻)3次，取3次測(cè)定值的平均值。

(3)幾點(diǎn)說明：

①濁點(diǎn)在95℃左右時(shí)，可任選一種方法測(cè)定。

②制備試樣溶液，可使用精確度為0．1g的臺(tái)秤。

③當(dāng)加熱到濁點(diǎn)時(shí)，不要再置樣品于熱源上。在使用②方法時(shí)，加熱不要超過濁點(diǎn)溫度5℃以上。

④在測(cè)定高濁點(diǎn)試樣時(shí)，也可將試樣配制成1％的10％氯化鈉溶液，測(cè)試步驟同①，結(jié)果用CI．P10表示(CI。eo表示測(cè)定蒸餾水配制溶液的濁點(diǎn))。

⑤對(duì)于低加聚度(低濁點(diǎn))的試樣，可用濁點(diǎn)指數(shù)法測(cè)定，即測(cè)定(30．0±0．5)℃時(shí)，在10mL的試樣正丙醇溶液中加水至產(chǎn)生混濁時(shí)所加入水的毫升數(shù)。濁點(diǎn)指數(shù)也有稱水?dāng)?shù)的，但不能用濁點(diǎn)來表爾，只是與濁點(diǎn)有一定的關(guān)系。水?dāng)?shù)越大，表示濁點(diǎn)越高。

⑥當(dāng)樣品中有鹽或堿存在時(shí)，濁點(diǎn)一般會(huì)降低；有酸和水化鈣離子存在時(shí)，能與醚氧原子絡(luò)合而促進(jìn)溶解，濁點(diǎn)升高；有烴類化合物存在時(shí)，會(huì)使?jié)狳c(diǎn)降低。GB7I"5559--1993中方法D、方法E即是用1％樣品的1.0mol/L幾鹽酸溶液和鈣一丁醇水溶液的測(cè)定濁點(diǎn)方法?

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