工業純堿總堿度的測定

一、實驗目的：

1.掌握容量分析常用儀器的洗滌方法和正確的使用方法。

2.掌握用無水Na2CO3標定 HCL標準溶液的過程及反應機理。

3.掌握強酸滴定二元弱堿終點的PH突躍范圍及指示劑的選擇和終點顏色的變化。

二、實驗原理：

1. 工業純堿中總堿度的測定

工業純堿的主要成分為Na2CO3,商品名為蘇打，內含有雜質NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等，可通過滴定總堿度來衡量產品的質量。

CO32－的Kb1=1.8×10-4 Kb2=2.4×10-8,CKb>10-8

可被HCI標準溶液準確滴定。

滴定反應為：

Na2CO3, ＋ 2HCI ＝ 2NaCI ＋ H2O +CO2 ↑

化學計量點時，溶液呈弱酸性，pH≈3.89 (CO2飽和溶液)，可選用甲基橙(或甲基紅)作指示劑（NaHCO3, NaOH等同時被中和）。

終點:黃色→橙色

2. 0.1 mol/L HCI溶液的標定

基準物質: 無水Na2CO3或硼砂(Na2B4O7.10H2O)

本實驗所用基準物為無水Na2CO3

⑴ 用無水Na2CO3標定:

２HCl ＋ Na2CO3 ＝ ２NaCl ＋ CO2 ↑＋ H2O

指示劑: 甲基橙

終點:黃色→橙色

式中,mNa2CO3—碳酸鈉的質量（g），VHCl —鹽酸溶液的體積(ml)。

⑵ 用硼砂標定:

Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl

Ka=5.8×10-10

化學計量點時，溶液呈弱酸性(pH≈5.1)，可選用甲基紅作指示劑

三、主要試劑和儀器

1、分析化學實驗常用儀器、烘箱、稱量瓶、電子天平、干燥器、等

2、無水Na2CO3基準物質,180℃干燥2~3h,置于干燥器中備用;

3、HCL、工業純堿、0.1％甲基橙指示劑 ; .等

四、 實驗步驟：

1. 配制0.1mol/L HCL溶液

2. 0.1 mol/L HCI溶液的標定

⑴ 用無水Na2CO3標定

用差減法準確稱取0.15～0.20 克無水碳酸鈉三份(稱樣時,稱量瓶要帶蓋)，分別敲放在250ml錐形瓶內，加水30毫升溶解， 加甲基橙指示劑１～２滴，然后用待標定的鹽酸溶

液滴定至溶液由黃色變為橙色，即為終點，由碳酸鈉的質量及實際消耗的鹽酸體積,計算HCI溶液的濃度和測定結果的相對偏差。

⑵ 用硼砂標定

用差減法準確稱取0.4～0.6 克硼砂三份，分別敲放在250ml錐形瓶內，加水50毫升,微熱溶解，冷卻后, 加２滴甲基紅指示劑，然后用待標定的鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變為淺紅色（或用混合指示劑：甲基紅-溴甲酚綠，終點顏色：綠變紅），即為終點，由硼砂的質量及實際消耗的鹽酸體積,計算HCI溶液的濃度和測定結果的相對偏差（本實驗不做）。

3. 工業純堿中總堿度的測定

準確稱取2克試樣于小燒杯中，用適量蒸餾水溶解(必要時，可稍加熱以促進溶解,冷卻后),定量地轉移至250 ml 溶量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。 用移液管移取試液25.00 ml于250 ml錐形瓶中，加20 ml水,加１～２滴甲基橙指示劑， 用0.1 mol/L的 HCI標準溶液滴定至恰變為橙色,即為終點.記錄滴定所消耗的HCI溶液的體積，平行做3次。計算試樣中Na2O或Na2CO3的含量,即為總堿度,測定各次的相對偏差應在±0.5%內。

五、實驗記錄與數據處理（注意有效數字的計算）

表1 0.1mol·L-1HCI溶液的標定

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