電鍍行業中經常遇到產品配方研發改進、新產品的開發、原材料來料管控、生產過程控制，廢液的處理，這些需要電鍍企業有健全的分析方法來解決，產品配方改進、新產品的開發可以通過大型光譜分析與化學分析方法相結合得到解決，原材料來料管控、生產過程控制，廢液的處理企業可以通過化學分析方法進行科學管控。

一.分析方法

通常分為化學分析法和儀器光譜分析法。電鍍生產中主要以化學分析為主。化學分析是以化學反應及其計量關系來確定物質質量和含量的一種分析方法。主要有重量分析法和滴定分析法。

1.1化學分析法

1)重量分析法

重量分析法是一種經典的化學分析法。它是通過化學反應和一系列的操作使試樣中的待測組分轉化為另一種純的，固定化學組成的化合物或難溶的化合物沉淀出來，通過分離后稱重，從而計算出待測組分的含量。不需要 SHAPE \* MERGEFORMAT

重量分析的準確數較高，相對誤差在0.1%，缺點是繁瑣，速度慢。如重量法測鍍鉻液中的SO42-，做一次需4-5小時。不能做到快速檢測。不過這里要特別指出，在化學分析快與慢之間，準是第一位，只快不準是不可取的。

2)滴定與分析

又稱容量分析法，是將已知準確濃度的試劑溶液（即標準溶液），滴加到待測物質溶液中，進行化學反應，加入適當的指示劑指示滴定重點，根據加入的標準溶液的體積和濃度來計算出被測組分的含量，這種方法快速簡便，費用較低，也是電鍍溶液分析中最主要的方法。相對誤差在0.2%左右。

1.2光譜分析法

電鍍行業檢測常用紅外光譜、氣質聯用、X射線光譜測厚儀、分光光度儀等

1）X射線光譜測厚儀

X射線光譜測厚儀的原理是當X射線照射到一種金屬表面時，金屬就會發生二次射線，二次射線的頻率是金屬原子序數的函數，其強度與金屬鍍層厚度有一定關系。這種儀器不但可以測定金屬鍍層的厚度，也可以快速測定電鍍溶液中金屬離子的含量。但非金屬離子還不能測定，儀器的造價比較高！

2）分光光度儀

分光光度儀分析的原理基礎是光的吸收定律<朗伯—比爾定律>。當一束平行的單色光通過均勻的溶液時，溶液對光的吸收與溶液的濃度和液層的厚度成正比。在電鍍行業，這種儀器一般用于電鍍廢水中微量元素的測定。這種儀器價格便宜，使用比較普遍。

3）紅外光譜儀

紅外光譜儀是根據分子對紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態等的關系便可以確定分子的空間構型，求出化學建的力常數、鍵長和鍵角。從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團或鍵，由特征吸收譜帶頻率的變化推測臨近的基團或鍵，進而確定分子的化學結構，當然也可由特征吸收譜帶強度的改變對混合物及化合物進行定量分析。電鍍行業中有機物質可以通過紅外光譜輔助核磁定性分析。

4）氣質聯用（GC-MS）

氣質聯用（GC-MS）這種重要分析技術是由氣相色譜（GC）和質譜檢測器（MS）兩部分結合起來所組成。該技術利用氣相色譜的分離能力讓混合物中的組分分離，并用質譜鑒定分離出來的組分（定性分析）以及其精確的量（定量分析）氣質聯用具有非常高的靈敏度，并且分析范圍非常廣泛，在電鍍行業用于各種電鍍添加劑，電鍍光亮劑等配方組分的分析。

1.3其它分析方法

根據試樣的用量還可分為

取樣時，以試樣質量為主要依據。從上表可以看出，電鍍溶液的分析屬于半微量分析。即被測試樣的質量應保保持在10-100mg之間。比如鍍鎳溶液中Ni2+的含量在50g/L左右，取樣1ml時，試樣中的Ni2+ 在50g左右，而化學鍍鎳溶液中Ni2+在5-6g/L，取樣5ml時，試樣中的Ni2+在25-30mg左右。再如酸性氧化物鍍鋅溶液中Cl-的總量在100-150g/L，取樣時只能取0.2-0.5mL。也就是說試樣中的取樣量多少，是以被測試樣的質量為主要依據。

二、滴定分析法

滴定分析時，被測物溶液置于三角錐形瓶中，用加入滴定管的一種標準溶液滴加劑到被測溶液物質中，直到所滴加的試劑與被測物質按化學計量關系反應完全為止。由消耗的標準溶液的體積和它的摩爾濃度來計算被測物質的含量。這種方法是以測量溶液體積為基礎，故又稱為容量分析法。它是化學分析中一種很重要的分析方法，有較高的實用價值。也是電鍍溶液分析中用得最多的一種方法。

將標準溶液從滴定管加到被測物溶液的過程，稱為“滴定”。當標準溶液與被測物組分定量反應完全時，我們稱反應達到“化學計量點”。加入指示劑，借助指示劑在“化學計量點”附近發生顏色改變來指示反應的完成，停止滴定。

計算：被測物質量 g/L=(標準溶液ml/L×標準溶液消耗量ml×被測物質的mol)/被測物試樣體積ml

三、電鍍行業中化學分析注意點：

電鍍溶液中各組成分的分析方法很多書中都有詳細的記述，在各組成分的分析過程中需要注意以下幾點。

1溫度與滴定分析的關系

在滴定分析時，其化學反應要求實驗室溫度在室溫條件下進行。標準的室溫應該是23℃，或20-25℃的溫度范圍。并非不分冬夏，室內的溫度都稱室溫。大部分的電鍍廠化驗室還不具備恒溫條件。所以必須注意測定時樣室溫液的溫度。特別是EDTA絡合滴定時，測定不同的元素需要不同的溫度。如測定Cu2+時，樣液需在60℃；測定酸性鍍鋅溶液中Zn2+時，需40-50℃；而測定Ni2+ 時需在25-30℃.這些特別是在冬季更注意。否則終點指示不敏感。但測定堿性鍍鋅溶液中Zn2+時，溫度又需要低一些。

2鍍銅溶液

1）酸銅溶液如果雜質過多，建議在加氧水后進行分離過濾，收集濾液再用EDTA標準滴定，否則終點不清。

2）如果酸銅溶液長期鍍鋅合金件，其盲孔和小電流區的鋅和銅發生置換，會造成溶液中鋅的不斷積累，越積越多。而用EDTA絡合滴定時，EDTA不但絡合Cu2+，也絡合Zn2+。這樣必然會造成分析結果已經沒有應用價值，只會誤導生產。因此，碰倒這種情況，建議采用碘量測定溶液中的Cu2+ 。

3）酸銅溶液中的Cl- 測定，建議采用重量法測定。這種方法的準確度較高。

4）氰銅中的銅是一價。首先要把他氧化成2價，其氧化劑有多種，以硝酸氧化較徹底。

5）用EDTA絡合滴定時，錐形瓶中的試樣溶液應加溫到60℃，這樣可以加快絡合反應速度，終點清晰。為指示劑不要過多。過多時終點顯黃色，而不是亮綠色。

3鍍鎳溶液

1）現代鍍鎳溶液中絕大部分采用氧化鎳代替氯化鈉。因此測定的Ni2+，是指溶液中的總Ni2+，而非單純指硫酸鎳，在計算結果時，一定要注意。

2）如果溶液含有Mg2+ 或清洗水采用深井水，測定時，樣液中一定要加入F-以形成MgF2沉淀，否則測定結果必然會正誤差。

3）在測定硼酸時，樣液的酸度應調到PH5.0-5.5之間后再取樣。而這個PH值是指用酸度計或PH儀測定，而不是指用PH試紙測定。任何PH試紙和PH之間都含有一定的差值，常常是負差值。PH試紙存放時間越長，差值越大。

由于甘油的粘度大，所以樣液最好加溫到40℃后再滴定。這樣反應速度較快。

4 鍍鉻溶液

1）三價鉻的測定大多采用先把Cr3+氧化成Cr6+，測定總鉻后再減去Cr6+而得出Cr3+的含量。在其氧化的過程中，不少書中都提到樣液在添加各種試劑后需煮沸會冒大氣泡1-2分鐘，最后還提到該方法誤差較大。誤差大其中一個原因是錐形瓶敞口煮沸，氣體揮發越多，鉻霧也隨氣體揮發，造成三價鉻結果的負誤差。如果在這里采用帶250ml磨口錐形瓶的全玻璃回流裝置，也就是說象測定COD那樣加熱回流，煮5-10分鐘，或者更長也沒關系。其測定結果的準確度要高得多。

2）雖然測定SO42-有幾種方法，但重量法準確度較高。

5鍍錫溶液

測定錫所用的淀粉指示劑最好現用現配，因淀粉指示劑易受微生物作用腐蝕失效，特別是熱天。新配的指示劑終點清晰。

6有機添加劑的測定

現代電鍍離不開添加劑，這些添加劑絕大數是有機物，而且是多種物質復配的混合物，在溶液中的含量一般也較低。例如光亮鎳添加劑，其主光劑、輔光劑，去來走位劑共有十幾種中間體復配而成，在溶液中的含量從幾毫克到幾百毫克不等，要遂一準確地測定其含量還比較困難。此類物質一般通過科學的分離方法分離后，采用紅外光譜，核磁及GC-MS等大型光譜來定性分析，定量一般采用標準試劑以HPLC來標定相結合，解析一個電鍍液的配方，一般通過化學分析方法與大型光譜法相結合，借助大量的標準原材料庫，豐富的原材料標準圖譜相匹配，結合相當的電鍍行業配方研發經驗，這樣才能夠解析出國內常見產品的基本配方，一些國外高端產品需要對特殊原材料進行改性合成，這些高端產品需要自身有相當的研發基礎，一定的現場調試經驗，已經完善的后期性能評估標準及檢測設備。

此文章部分內容引用蘇州電鍍網所發文章

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