




電鍍液中聚乙二醇含量的測(cè)定
一、背景
為了保證鍍層質(zhì)量,在電鍍?nèi)芤褐屑尤肽承┯袡C(jī)物作為添加劑,其中聚乙二醇(PEG)是一種重要的穩(wěn)定劑。在實(shí)際電鍍過(guò)程中,須不斷補(bǔ)加PEG以保持其值的穩(wěn)定,所以,準(zhǔn)確測(cè)定電鍍液中PEG的含量有一定意義。對(duì)于純PEG水溶液,其含量測(cè)定方法已有報(bào)道,該論文發(fā)表了以來(lái),許多同業(yè)人員詢問(wèn)相關(guān)內(nèi)容,有企業(yè)委托我們對(duì)電鍍液中PEG含量測(cè)定方法進(jìn)行研究。本文在前期研究的基礎(chǔ)上,通過(guò)消除錫電鍍液中一些共存物質(zhì)的干擾,確定了電鍍液中PEG含量的測(cè)量方法。
二、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器
主要實(shí)驗(yàn)試劑有:碘,I2,純度≥99.8%;碘化鉀KI;純度t≥98.5%;氯化鋇、高錳酸鉀、草酸、EDTA、過(guò)硫酸銨、雙氧水等均為分析純。聚乙二醇6000(化學(xué)純)。實(shí)驗(yàn)采用紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)(日本島津UV-2450)分析溶液的吸光度。
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三、測(cè)定方法與結(jié)果
3.1標(biāo)準(zhǔn)PEG溶液配制和測(cè)定
在50mL容量瓶中,加入50mg·L-1PEG6000標(biāo)準(zhǔn)溶液3mL,然后加入一定量的BaCl2和I2標(biāo)準(zhǔn)溶液后定容至刻度線。該溶液用于測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)PEG溶液的吸光度,讀取記為A0同時(shí)配制空白溶液用于紫外分光光度計(jì)調(diào)零。
3.2樣品測(cè)定
選取待測(cè)樣品,估計(jì)待測(cè)樣品中PEG6000的濃度。通過(guò)稀釋的方法使其含量接近50mg/L,記下稀釋倍數(shù),記為M。
在50mL容量瓶中,加入待測(cè)樣品溶液3mL加入少量水稀釋,用滴定管逐滴加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,邊滴邊搖,至溶液呈微紅色停止滴定;然后用滴定管逐滴加入草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,邊滴邊搖,至溶液微紅色褪去停止滴定。接著,加入一定量的BaCl2和I2標(biāo)準(zhǔn)溶液后定容至刻度線。該溶液用于測(cè)定待測(cè)試樣的吸光度。同時(shí)制作三個(gè)式樣,讀數(shù)分別記為A1、A2、A3。
3.3計(jì)算方法
A=(A1+A2+A3)/3(1)
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式中:c,測(cè)定樣品濃度,mg·L-1。
四、結(jié)論
電鍍液中甲基磺酸亞錫的存在于擾對(duì)聚乙二醇含量的測(cè)定,實(shí)驗(yàn)采用高錳酸鉀為氧化劑消除Sn2+的干擾后,利用紫外分光光度計(jì)測(cè)定出電鍍液中PEG含量。經(jīng)企業(yè)實(shí)際應(yīng)用效果良好,表明該方法測(cè)定電鍍液中PEG含量準(zhǔn)確性高、穩(wěn)定性好、操作簡(jiǎn)單。
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